Кислотное разложение в блоках
В связи с необходимостью контроля чистоты материалов в различных областях науки и промышленности, методы анализа и методики проведения измерений должны обеспечивать высокую производительность аналитических работ и требуемые метрологические характеристики. При этом широко распространенными современными методами элементного анализа являются атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС), масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) и атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС). Все указанные методы требует переведения анализируемых образцов в растворы.
Разложение исследуемого материала и получение рабочего раствора пробы является наиболее трудоемким этапом анализа. Поэтому поиски рациональной схемы анализа начинают со стадии химической подготовки проб. Предпочтение часто отдают схеме, включающей разложение материалов кислотами. Данный метод характеризуется как способ получения рабочих растворов с небольшой концентрацией солей и кислот, так как присутствие в растворе большого количества солей мешает распылению раствора, испарению и определению инструментальными методами (ААС, МС с ИСП и АЭС с ИСП). Метод переведения проб в раствор применяют как в закрытых системах микроволновой подготовки, так и в открытых сосудах.
При высокой степени загруженности лаборатории зачастую требуется проводить разложение большого количества проб единовременно, что может быть весьма затруднительно. В случае же использования открытых сосудов, обычная нагревательная плитка не только всегда позволяет разлагать нужное количество проб, но и не обеспечивает равномерный нагрев образца.
Современным решением является использование графитовых нагревательных блоков («хот блоки»), которые вмещают до 56 образцов одновременно. При этом пробирка достаточно глубоко погружается в углубление, благодаря чему обеспечивается равномерный нагрев образца. Для удобства пользователя предлагаются разные модификации нагревательных блоков, которые отличаются объемом пробирок и их количеством образцов. Регулировка температуры может осуществляться встроенным или внешним контролером. Максимальная температура нагрева большинства графитовых блоков составляет 160 или 1850С. В зависимости от аналитической задачи возможно использование сосудов из различных материалов – полипропилена, тефлона, стекла.
